PLASTIQUES ET COMPOSITES DANS LES VEHICULES RENAULT
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D.L. - S.0854 - P. ROUBINET/YM Le 17 avril 1970. NOTE TECHNIQUE N° 4431

ETUDE DE L'ENSIMAGE DES FIBRES DE VERRE

Compte-Rendu de la Visite au C.R. PECHINEY ST-GOBAIN d'AUBERVILLIERS

Ont été reçus par MM. DELVILLE et VIALLEFOND :

I - L'ENSIMAGE

 Rôle de l'ensimage

 Composition

Dans le cas des polyesters, les agents de pontage sont des silanes organiques ou un complexe de chrome.

Les ensimages silanes ont des formules du type : R - Si (OH)3

 Le radical est insaturé et peut donc copolymériser avec la résine polyester.
Les trois fonctions silanols assurent la liaison avec le verre par des ponts siloxanes ou des liaisons H.

Le collant doit être très soluble dans le styrène.
I1 est incorporé en dispersion aqueuse aux fils en sortie de filière. Les bobines sont ensuite séchées en étuve.

II - LA TRANSLUCIDITE

 L'application principale des polyesters étant actuellement les plaques ondulées translucides, les ensimages sont donc tout d'abord jugés par un test de translucidité.
 Les éprouvettes sont préparées comme suit :

  1. préparation d'un tissu de verre désensimé satin silionne 8-181-150,
  2. trempage dans ensimage,
  3. étuve,
  4. imprégnation résine STRATYL A 116 (épaisseur constante)
  5. polymérisation

On procède ensuite à la mesure de la translucidité sur un spectrophotomètre.

III - LE MOUILLAGE

 On apprécie l'action d'un ensimage sur le mouillage des fibres de verre par la résine en plongeant un tissu de verre ensimé dans une cuve de résine et en mesurant la variation de translucidité en fonction du temps.

 

Deux tissus témoins servent au contrôle de la méthode :

  1. un tissu désensimé
  2. un tissu ensimé comportant l'agent le pontage A 174 (UNION CARBIDE)

 Une étude est effectuée sur l'influence des additifs dans le mouillage à cœeur,
Ce n'est pas forcément un produit donnant un bon mouillage qui donnera ensuite une bonne adhésion.

 On recherche des collants très solubles dans la résine et pas très liants pour favoriser le mouillage par la résine par capillarité.

IV - L'INTEGRITE

 L'intégrité d'un fil est la propriété qu'il a de ne pas se disperser en filaments unitaires avant mouillage par la résine.
 L'intégrité est donc l'inverse de la dispersion. On apprécie l'intégrité d'un fil en observant sous fort grossissement les extrémités coupées et en les comparant à celles de fils témoins. Exemple :

Quand l'intégrité diminue, le mouillage augmente.

Dans le cas des préimprégnés, il est nécessaire de prendre un fil bien collé, qui se coupe bien et dont l'ensimage est très soluble dans le styrène.
Sous cet aspect, un ensimage d'essai SVT 3873 est meilleur que le P7.

V - LES PROPRIETES SUPERFICIELLES

 La tension superficielle varie peu avec les additifs (gA = 35 à 37 dynes/cm), , mais l'angle de raccordement peut être différent.
 Comme il n'est pratiquement pas possible de mesurer l'angle de raccordement de la résine sur les fibres de verre, l'essai est effectué sur des plaques de verre E fabriquées dans des conditions voisines. Ces plaques sont conservées à l'humidité contrôlée puis placée dans un dessiccateur avant essai.
 L'angle 0 est mesuré avec une lunette et peut être photographié.

On trouve, par exemple :

pour la résine STRATYL A116...

q = 10°

la même additionnée de l'agent de pontage A 174...

q = 18°

 VI - RÉPARTITION DE L'ENSIMAGE

Sur un filament de verre E f = 10 mm, l'ensimage forme une gaine d'épaisseur 300 Å.
La répartition de l'ensimage est difficile à examiner. Des essais ont été effectués sur microscope électronique et au microscope à contraste de phase.

 On mesure généralement le taux d'ensimage (~ 1,2 %) par la perte au feu suivant méthode AFNOR 838-101

La densité du verre E est la suivante

 VII - ADHESIVITE

7.1 - Eprouvette de MAC GARRIT 

 Un filament de verre est noyé dans une éprouvette de résine.

Après 78 h de polymérisation à froid, cette éprouvette est soumise à un essai de compression.

Le coefficient de POISSON étant différent pour le verre et la résine, on observe un décollement pour une certaine charge.

7.2 - Essai de décollement résine tissu de verre par traction 

 On moule un barreau de résine avec interposition dans la partie médiane d'un tissu portant l'ensimage à tester.
  •  Résine STRATYL A 116
  • Butanex 1 %
  •  Octoate de Co à 6 % 0,001 %

 Polymérisation 48h à 30°C

On effectue un essai de traction et on mesure la charge de rupture.

7.3 - Essai de cisaillement résine-tissu de verre par compression 

 Les éprouvettes sont préparées suivant croquis.

On note la charge de compression correspondant à la perte de translucidité.

VIII - DISCUSSION SUR L'ENSIMAGE P 23

Cet ensimage a été mis au point par le CR d'AUBERVILLIERS à la demande de SVT pour application sur les fibres de verre destinées à la fabrication des plaques translucides.

Une baisse des propriétés mécaniques d'environ 10% a été constatée par le laboratoire RENAULT (Mme RANSON) puis confirmée par le laboratoire P.S.G. de CHAUNY (Mr.PESEZ) sur les pièces moulées avec du préimprégné préparé avec du mat ensimé P 23 au lieu de P3.
 Les études effectuées sur les ensimages ne permettent pas, pour l'instant, de prévoir ni d'expliquer leur influence sur les propriétés mécaniques.

 IX - PROPRIÉTÉS A DEMANDER AUX MÈCHES ROVING STRATIFIL DESTINÉES A CONFECTIONNER DES PREIMPREGNES

 La fabrication de préimprégné avec coupeur FINN and FRAM n'en est qu'à ses tout débuts. I1 importe de connaître rapidement les propriétés des mèches influant sur la qualité du produit et de rédiger un Cahier des Charges.

 Par des contacts fréquents entre les intéressés, il faudra unifier la terminologie et les méthodes d'essais.
 Un premier tableau est dressé : 

ÉTAPE DE LA FABRICATION PROPRIÉTÉ A CONTROLER
1°) Préparation du préimprégné - aptitude à la coupes
- ouverture des mèches
- foisonnement des fibres coupées
- pénétration de la résine
- imprégnation, mouillage
2°) moulage - fluidité, moulabilité
- entraînement du verre
3°) Pièces moulées - aspec
- propriétés mécaniques
- :tenue à l'eau

X - CONCLUSION

 Cette réunion d'information a été très intéressante ; elle devrait être suivie de réunions de travail périodiques qui pourraient être définies par le Comité de coordination des recherches P,S.G. - RENAULT.

 P. ROUBINET.

Bibliographie : Conférence de Mr.HOLTMANN au 2è congrès des plastiques renforcés les 23 et 24 mai 1966.

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