PLASTIQUES ET COMPOSITES DANS LES VEHICULES RENAULT
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ÉTUDE DE LA MOULABILITÉ DES PRÉIMPRÉGNÉS POLYESTERS (SMC)
(Compte rendu N° 1755 D.L. - S. 0854 - PR/FC Le 18.01.1973)

1 - PROBLEME POSE

Dès les premiers moulages de mat préimprégné polyester effectués dans notre Centre de Recherches et Développement en 1966, des différences de moulabilité sont apparues entre les divers produits examinés. I1 était alors nécessaire, pour chaque nouveau préimprégné présenté, de faire de nombreux essais pour rechercher les meilleures conditions de moulage.
Une expérience de moulage de 50.000 tablettes AR R4 effectuée à notre usine de CHOISY, de mars 1967 à février 1970, a montré qu'il existait des différences importantes de moulabilité entre les divers lots d'un même produit et parfois à l'intérieur d'un même lot. (photos 1 et 2)

photo 1

töle d'acier

photo 2

SMC

Avant de s'engager dans le développement industriel de ce nouveau matériau, il était donc nécessaire de mettre au point des méthodes d'essai permettant :

2 - DEFINITION DE LA MOULABILITE

La moulabilité d'un préimprégné se définit comme étant son aptitude à se déplacer dans un moule pour en remplir toutes les cavités, sans séparation de ses constituants.
Utilisée dans un sens plus large, la moulabilité englobe parfois la facilité de démoulage, ainsi que l'homogénéité de l'aspect et des propriétés de la pièce moulée.

3 - FACTEURS DE MOULABILITE

Le jugement que l’on peut porter sur la moulabilité d'un préimprégné dans le moulage d'un objet déterminé, dépend essentiellement de la forme de cet objet, des caractéristiques propres au matériau et des conditions de mise en oeuvre.

3.1. Facteurs de forme

Ils concernent principalement la longueur parcourue par le flux de matière, les directions imposées à ce flux, les variations d'épaisseur et de section, etc.

3.2. Caractéristiques spécifiques du préimprégné

Les facteurs de moulabilité propres au préimprégné sont :

- les caractéristiques thermiques :

                                                                        l = conductibilité

                  diffusivité thermique = l/cr             c = chaleur spécifique

                                                                        r = masse volumique

 - les caractéristiques rhéologiques :                       

- les caractéristiques de durcissement :

Il a été remarqué qu’un préimprégné trop dur ne remplissait pas complètement le moule et qu’un préimprégné trop mou fuyait par les joints, encrassait les éjecteurs et favorisait la formation de cloques.
Un essai de plasticité a donc été mis au point (figure 3 et photo 4) dans le but d'effectuer un contrôle simple sur le préimprégné dans son état de livraison.

figure 3 photo 4

Mais l'expérience a montré que, si l'essai de plasticité permettait de vérifier la régularité d'un produit donné, il ne permettait pas de prévoir la moulabilité d'un nouveau produit.
En effet, l'essai de plasticité intègre la plasticité vraie + le foisonnement. Et, par ailleurs, il ne tient pas compte de la réactivité de la résine qui intervient largement sur la moulabilité.
Le foisonnement, qui se définit comme étant le rapport du volume apparent sur le volume minimum, peut varier dans de fortes proportions en fonction du titre, de l'intégrité et de la raideur du fil de verre de base utilisé.
Le taux et la nature de l'ensimage sont notamment des facteurs très influents.Nous avons donc complété l'essai de plasticité par un essai de foisonnement (figure 5) et par un essai de réactivité (figure 6)

figure 5 figure 6

5 - CHOIX DU MOULE POUR ESSAI DE MOULABILITE

La première idée qui vient à l'esprit est celle qui consiste à disposer une éprouvette de préimprégné entre 2 plateaux chauffants, d'appliquer une très faible pression et de mesurer l'augmentation de surface sur l'éprouvette durcie.
Cette méthode présente l'inconvénient de ne pas reproduire les conditions réelles de moulage, et de comporter une auto-correction des écarts de moulabilité.
En effet, pour un effort constant appliqué sur les plateaux, la pression de moulage diminue à mesure que la surface de l’éprouvette augmente.

Nous nous sommes donc orientés sur la mise au point d'un moule dans lequel on cherche à remplir une cavité de grande longueur sous pression constante (solution déjà adoptée dans de nombreux tests de fluidité de matières thermoplastiques et thermodurcissables) Disposant d'un moule pour disque F 180 mm, nous avons fait usiner 2 saignées de 10 x 3 mm dans le poinçon (figure 7)

figure 7

On moule ainsi un disque muni de 2 oreilles dont il est possible de mesurer les longueurs développées à l'aide d'un réglet souple.

L'élasticité de la matière permet le plus souvent de démouler la pièce sans la casser.

 6 - ANALYSE DES DIFFÉRENTES PHASES DE MOULAGE

Pour analyser les différentes phases de moulage, nous avons équipé le moule d'un thermocouple permettant de suivre l'évolution de la température de la matière, et d'un capteur de déplacement indiquant le mouvement relatif des plateaux de presse.
Ces deux informations sont transmises à. un enregistreur à 2 voies dont le papier défile à vitesse constante. On obtient ainsi les courbes De = f (t) et q  = f (t) (figure 8)

figure 8

On distingue sur ces courbes les phases de moulage suivantes :

            t0                   - pose du flan dans le moule,
            de t0 à t1        - retrait du dispositif de sécurité + fermeture de la presse,
            de t1 à t2        - remplissage du disque,
                                 - contact de la matière avec le thermocouple,
           de t2 à t3        - remplissage des pattes latérales (ou oreilles),
                                 - début de montée en température,
            de t3 a t4        - la matière continue à s'échauffer,
                                 - dilatation thermique,
            de t4 à t5        - durcissement (réticulation de la résine),
.                                - retrait chimique + réaction exothermique,
            de t5 à t6        - la température de la. matière durcie redescend vers celle du moule,
                                 - léger retrait thermique,
            de t6 â t7        - pas d'évolution de la matière,
            t7                   - ouverture de la presse,
                                 - mise en place du dispositif de sécurité.
 

L'analyse des différentes phases de moulage permet, entre autres choses, de séparer les 2 principaux facteurs de remplissage des oreilles qui sont :

En effet, si l'on examine la courbe e = f (t) dans la partie comprise entre les points 2 et 3 on remarque que : (diagramme figure 9)

figure 9

7 - MISE AU POINT DE L'ESSAI DE MOULABILITÉ

7.1. Préimprégnés témoins

Les premiers essais ont été effectués avec des échantillons fabriqués à partir de mats (figure 10) dont l'aptitude à mouler des TABLETTES AR R.4 était connue :

figure 10  

Matière

Jugement Atelier

Préimprégné TA 1

lot 906-14
lot 907-14
lot 907-23
lot 910-15

un peu dur à mouler
non moulable
un peu dur à mouler
un peu trop fluide

Préimprégné TA 2

lot 001-30
lot 001-35
lot 003-06

un peu trop fluide
bonne moulabilité
bonne moulabilité

Puis des essais ont ensuite été effectués avec des préimprégnés fabriqués à partir de stratifils coupés sur notre machine expérimentale (figure 11,¨photos 12 et 13)
- lots M 60 et M 61, même pâte d'imprégnation, mais verres différents.

figure 11

photos
12 et 13

Enfin, la méthode d'essai a été vérifiée sur un préimprégné B réalisé sur une machine industrielle (photo 14) pour le moulage des BOUCLIERS R.5 à notre usine de DREUX (photos 15 à 18)

photo 14
Machine SMC de Chauny
photo 15
Hall des Presses à Dreux
photo 16
Découpe des flans
 
photo 17
Chargement du moule
  photo 18
Contrôle de la tenue aux chocs

7.2. Choix des conditions de moulage

nous avons d'abord effectué une série d'essais sur les préimprégnés témoins, dans les conditions suivantes :

Puis nous avons fait varier les différents paramètres de moulage pour étudier leur influence sur la longueur des oreilles.

 7.3. Influence du format du flan

Nous avons découpé des flans de différents diamètres :

Diamètre du flan
F en mm

Proportion du moule F 180 mm
couverte par le flan
Sf / Sm en %

127
145
160

50
65
80

Les poids des flans ont été ajustés, par empilage et/ou délaminage, de façon que les épaisseurs des pièces moulées soient voisines.

Les résultats apparaissent sur la figure19.

figure 19

On remarque que le diamètre du flan intervient peu sur la longueur des oreilles probablement parce que le disque proprement dit n'offre pas de difficulté de remplissage pour un préimprégné reconnu moulable.

I1 ne faudrait pas en conclure que dans la pratique le format du flan n'a pas d'importance. En fait, dans un grand moule, la difficulté de moulage réside souvent dans les distances que la matière doit parcourir pour atteindre les zones les plus éloignées du centre. Tandis que dans le moule de disque à oreilles, la matière parcourt des distances plus courtes, mais avec une difficulté de moulage introduite sous la forme d'un brusque et important rétrécissement de la section du passage.

 7.4. Influence de la vitesse de fermeture de la presse

En fait, on n'est vraiment maître de la vitesse de fermeture d'une presse hydraulique que lorsqu' elle fonctionne à vide. Quand l'empreinte supérieure d'un moule entre en contact avec le flan de préimprégné préalablement déposé sur l'empreinte inférieure, la vitesse de fermeture de la presse et la montée en pression sont fortement influencées par l'effort résistant du, préimprégné.
Cet effort résistant est inversement proportionnel à la plasticité et à la fluidité du produit.

Nous avons donc simplement fait varier la position de réglage du régulateur de débit d'huile du vérin de notre presse qui agit pour la fermeture lente dans les derniers 30 mm de course.
Nous avons toutefois noté les temps de fermeture suivants, de la pose du flan (t0) au remplissage du disque (t2) :

Position de réglage

de la fermeture

Temps de fermeture

Produits mous

Produits durs

B1
C1
D2

6 s
7 s
8 s

10 s
11 s
12 s

 Les résultats des essais effectués avec différents réglages de fermeture sont rassemblés sur la figure 20.

figure 20

On remarque que, pour un même produit, la longueur des oreilles est peu influencée par le réglage du régulateur de débit d'huile.

7.5. Influence de la pression de moulage

La longueur des oreilles est fonction de la vitesse de remplissage et de la durée de la phase fluide (L = v t)
L'augmentation de la pression de moulage a pour effet d'accroître la vitesse de remplissage et donc d'allonger les oreilles (voir figure 21)

figure 21

Remarquons au passage que le travail de remplissage d'un moule est plus grand avec un produit dur qu'avec un produit mou.

7.6. Influence de la température du moule

Le temps disponible pour remplir un moule est limité par le démarrage du durcissement de la matière.
Donc si l'on peut allonger le temps de remplissage du moule, on allongera également la longueur des oreilles.

Examinons la courbe d'évolution de la température de la matière pendant le moulage q = f (t) (voir diagramme 22)

diagramme 22

La durée de la phase fluide tD (en s) sera donnée par la relation :

On voit que, pour une épaisseur de pièce et un préimprégné donnés, on ne pourra retarder le démanage du durcissement qu'en abaissant la température du moule et/ou la température du flan.
Les courbes de la figure 23 montrent nettement l'influence de la température du moule.

figure 23

Si l'abaissement de la température d'un moule favorise son remplissage, cela nécessite en contrepartie un allongement du temps de cuisson.

7.7 - Influence de la température du flan

La moulabilité d'un préimprégné varie en fonction de la température du flan déposé dans le moule, mais le temps mis pour atteindre le pic exothermique varie également (figure 24)

figure 24

Un préchauffage des flans permet donc une réduction du temps de cuisson, avec toutefois, un accroissement du taux de pièces loupées par remplissage incomplet. Le même résultat est obtenu en augmentant la température du moule (voir § 7.6)

7.8- Influence de l'épaisseur du disque

Nous avons effectué quelques moulages en faisant varier le nombre de couches de préimprégné constituant un flan. Nous avons évidemment obtenu des pièces d'épaisseurs différentes, mais nous avons également constaté que la longueur des oreilles était influencée par le volume de matière moulée (voir figure 25)

figure 25

En examinant les enregistrements, nous avons remarqué que les temps de remplissage étaient pratiquement les mêmes, mais que la fluidité du préimprégné (d'après tg f, voir § 6) était plus grande quand l'épaisseur du disque diminuait. Ceci est probablement dû au fait que la montée en température est plus rapide et que la matière introduite dans les oreilles a atteint ainsi une phase plus fluide.

Nous avons donc précisé, dans la méthode d'essai de moulabilité, que l'épaisseur du disque devait être comprise entre 3 et 5 mm.

8 PRECISION ET REPRODUCTIBILITE DE L'ESSAI DE MOULABILITE

Pour mesurer et analyser 1a dispersion des résultats, nous avons moulé 10 éprouvettes de préimprégné découpées dans un même échantillon de préimprégné B (lot 110-109) prélevé à l'usine de Dreux. Les conditions de moulage observées et les résultats obtenus sont rassemblés sur la figure 26.

figure 26

L'analyse statistique des mesures de L1 + L2 donne comme valeur moyenne et écart type :

X = 333,3 mm et s = 73,8 mm

Mais, par expérience, nous savons qu'à l'intérieur d'un lot de préimprégné, il existe malheureusement des différences de taux de verre qui entraînent des écarts de moulabilité et de propriétés mécaniques. Les variations du taux de verre moyen des pièces moulées peuvent être repérées en mesurant la masse volumique des disques 

r = m / Se

Nous avons donc vérifié qu'il existait bien une corrélation entre la moulabilité et la masse volumique (voir figure 26 ci-dessus) Le calcul et le tracé de la droite de régression nous a permis ensuite de déterminer l'écart type indépendant des variations de masse volumique : s  = 41,2 mm.
Une partie de cette dispersion peut encore être imputée aux irrégularités du préimprégné : différences de réactivité, de plasticité, de taux de styrène (pertes par évaporation avant moulage), etc..

On peut donc estimer que l'écart relatif (s / X) imputable à la méthode est d'environ 10%.

Si l'on considère la, moyenne des mesures de L1 + L2 effectuées sur 4 moulages (minimum conseillé), l’écart relatif n'est plus qu'environ de :

(s / X) (4) = 10 / 4 0,5  = 5% (calcul simplifié)

L'intervalle de confiance è, 95 %, se situe donc dans ces conditions et pour un échantillon de préimprégné de régularité supposée parfaite, à ± 2 (s / X) (4) soit ± 10 %.

9- AMELIORATION DE LA MOULABILITE DES PREIMPREGNES

9 .1. Mise au point de la pâte d'imprégnation

L'essai de moulabilité peut être utilisé corme un outil d'étude et de mise au point des préimprégnés. Dans la recherche d'une formule de pâte d'imprégnation conférant une bonne moulabilité au préimprégné, on fera varier les paramètres suivants : (tableau 27 ci-après)

Paramètre étudié

Cas extrêmes

Résultats généralement observés

Epaississement Trop faible - mauvais entraînement du verre, DL > 0
- fuites du moule,
- encrassement des éjecteurs et parties mobiles,
- petites cloques,
Trop élevé - remplissage de moule incomplet,
- moulabilité L1 + L2 < 200 mm,
Taux de charges Trop faible - mauvais entraînement du verre,
- retrait important,
- craquelures,
Trop élevé - difficulté d’imprégnation,
Granulométrie des charges Trop faible - difficulté d’imprégnation (mélange visqueux et thixotrope),
Moyenne - risque d’un mauvais entraînement du verre si l’épaississement est un peu faible,
Trop élevé - imprégnation irrégulière (filtration des charges par le verre),
Réactivité Trop faible - temps de cuisson trop long,
Trop élevé - remplissage de moule incomplet.

 On voit donc que la mise au point d’une pâte d’imprégnation consiste à rechercher le meilleur compromis possible pour chaque application donnée.

9.2. Choix des fibres de verre

Dans la fabrication d’un préimprégné à partir de stratifil, nous avons noté 3 facteurs principaux de moulabilité concernant les fibres de verre : (tableau 28 ci-après)

Paramètre étudié

Cas extrêmes

Résultats généralement observés

Titre des fils Fils fins - moulabilité moyenne,
- faible rugosité dans le centre des pièces mais vagues de fluage vers les bords,
- taux de verre limité,
Fils gros - bonne moulabilité,
- fibres apparaissant en relief sur les parties lisses de la pièce,
- possibilité de taux de verre élevé,
Raideur des fils Fils souples - moulabilité moyenne,
- vagues de fluage,
- propriétés mécaniques moyennes,
Fils raides - bonne moulabilité,
- fibres apparentes,
- bonnes propriétés mécaniques.
Longueur de coupe Fibres courtes - bonne moulabilité,
- vagues de fluage,
- faibles propriétés mécaniques,
Fibres longues - mauvaise moulabilité,
- mauvais entraînement du verre,
- bonnes propriétés mécaniques,
Défibrage Avec - diminution de la moulabilité,
- rugosité plus faible,
- difficultés d’imprégnation avec taux de verre élevé,
Sans - propriétés du fil de base conservées,
Taux de verre en volume dans le préimprégné Trop faible - très bonne imprégnation,
- moulabilité élevée,
- faibles propriétés mécaniques,
- bon état de surface,
Trop élevé - difficulté d’imprégnation,
- mauvaise moulabilité,
- augmentation des propriétés mécaniques jusqu’à un taux optimum au-delà duquel elles diminuent,
- fibres apparentes.

13 - RESUME

La moulabilité d'un préimprégné, c'est à dire son aptitude à remplir toutes les cavités d'un moule, est connue du mouleur en comptabilisant les pièces loupées par remplissage incomplet.

Les résultats sont fonctions de très nombreux facteurs que l’on peu classer en 3 groupes :

Pour contrôler la moulabilité propre d'un préimprégné, nous avons donc mis au point un moule et une méthode d'essai permettant de stabiliser tous les paramètres indépendants de la matière.

Cette méthode d'essai n'est pas seulement utilisée pour le contrôle de la matière livrée, mais également pour l'étude et la mise au point de préimprégnés nouveaux, ainsi que pour la recherche des meilleures conditions de moulage d'un préimprégné donné.

Le même moule peut être également utilisé pour le moulage :

14 - CONCLUSION

L'essai de moulabilité des préimprégnés, mis au point au cours de l'expérience des TABLETTES AR R4 à l'usine de Choisy, a pu être appliqué, dès le départ, au contrôle des préimprégnés livrés à l'usine de Dreux pour le moulage des BOUCLIERS R5 - R15 - R17 et du TOIT CONVERTIBLE R17.

Les résultats des contrôles effectués en laboratoire se sont révélés assez représentatifs des résultats obtenus en atelier.

Le moule et la méthode d'essai trouvent des applications pour d'autres contrôles que la moulabilité ainsi que pour l'étude des préimprégnés en général.

Pierre ROUBINET

Document joint : Tableau 29 : Méthodes d’essais appliquées aux préimprégnés

Cette étude sur la moulabilité des préimprégnés polyesters a fait l’objet d’un exposé aux Journées du Verre Textile et des Plastiques Renforcés (VTPR) à Paris en mars 1979.
Archivage sur le fichier Word 2000 « MoulabiliteSMC.doc » en juin 2003. Conversion en fichier HTML « moulabilitesmc.htm » en octobre 2012.

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